Физико-химические аспекты изучения кластеров, наноструктур и наноматериалов
Основан в 2009 году


ФХ-2021


Изменение структуры субмикронных пленок ЦТС при тонком варьировании состава в области морфотропной фазовой границы

М.В. Старицын1, М.Л. Федосеев1, Е.Ю. Каптелов2, С.В. Сенкевич2, И.П. Пронин2
1 НИЦ «Курчатовский институт» – ЦНИИ КМ «Прометей»
2 ФГБУН «Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук»

Аннотация: В работе обсуждаются возможности тонкого варьирования состава субмикронных сегнетоэлектрических пленок твердых растворов цирконата-титаната свинца, соответствующих области морфотропной фазовой границы. Варьирование состава осуществлялось путем изменения расстояния от мишени до подложки в диапазоне 30–70 мм в установке высокочастотного магнетронного распыления керамической мишени при осаждении пленок на «холодную» подложку платинированного кремния. Это позволило изменять состав осаждаемых пленок (т.е., элементное соотношение атомов Zr и Ti ) в диапазоне 0–1,5% при сохранении однофазности сформированных перовскитовых пленок в процессе отжига при 580°C. При этом пленки характеризовались элементной неоднородностью состава по толщине, достигающей нескольких процентов. Толщина тонких слоев цирконата-титаната свинца составляла 500 нм. Исследовались изменения микроструктуры и параметров кристаллической решетки. Изменения состава пленок сопровождались существенными изменениями характера сферолитовой микроструктуры и ростовой текстуры. Был обнаружен резкий скачок квазикубического параметра кристаллической решетки, причиной которого может являться фазовая трансформация сегнетоэлектрической фазы – от ромбоэдрической модификации к двухфазному состоянию, предположительно состоящему из моноклинной и тетрагональной модификаций.
Ключевые слова: твердые растворы цирконата-титаната свинца, тонкие пленки, морфотропная фазовая граница, тонкое варьирование состава, микроструктура

Изучение свойств диффузионно-твердеющих композиционных припоев модифицированных смесью порошков Ti – Mo

В.М. Скачков, Л.А. Пасечник, И.С. Медянкина, Н.А. Сабирзянов
ФГБУН «Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук»

Аннотация: В статье обсуждается возможность регулирования свойств диффузионно- твердеющего припоя на основе легкоплавких сплавов галлий-олово, галлий-индий- олово, галлий-олово-цинк и твердой компоненты состоящей из порошка сплава медь- олово посредством введения смеси инертных порошков металлического титана и молибдена после термической обработки при различных температурах. Оценена микротвердость и термическая устойчивость композиционных диффузионно-твердеющих припоев. Показано, что термическая обработка при более высоких температурах способствует переходу припоя в равновесное состояние, при этом происходит резкое увеличение твердости. Методом рентгенофазового анализа определены образующиеся в результате диффузионного твердения фазы. Показано, что при различных температурах обработки образуются разные фазы – наноразмерные интерметаллические соединения. За счет небольших добавок наполнителей, инертных или слабовзаимодействующих с галлием, но хорошо им смачиваемых, характеристики диффузионно-твердеющего припоя значительно улучшаются.
Ключевые слова: композиционные диффузионно-твердеющие припои, металлический порошок, свойства, микротвердость, дифференциально-термический анализ

Влияние способа легирования на однородность и оптические свойства кристаллов LiNbO3:Mg

Н.В. Сидоров, Н.А. Теплякова, М.Н. Палатников
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева – обособленное подразделение ФГБУН Федерального исследовательского центра «Кольский научный центр Российской академии наук»

Аннотация: Представлены результаты сравнительных комплексных исследований методами спектроскопии комбинационного рассеяния света и лазерной коноскопии композиционной однородности и некоторых оптических свойства близких по составу сильно легированных монодоменизированных кристаллов LiNbO3 :Mg (5,03 мол. % MgO) и LiNbO3 :Mg (4,75 мол. % MgO ), с концентрацией магния, близкой к пороговому значению ≈5 мол. % MgO , выращенных из шихты, синтезированной с использованием прекурсора Nb2O5:Mg (метод гомогенного легирования), а также выращенных при непосредственном добавлении магния в расплав (метод прямого легирования). Показано, что методом гомогенного легирования с использованием прекурсора Nb2O5:Mg можно получать отличающиеся низким коэрцитивным полем более композиционно однородные сильно легированные монокристаллы LiNbO3:Mg , чем методом прямого легирования расплава магнием. При этом более однородное распределение легирующей добавки в кристаллах гомогенного легирования начинает формироваться уже на стадии синтеза прекурсора Nb2O5 :Mg и шихты ниобата лития при формировании химически активных комплексов, определяющих преимущественно кислородно-октаэдрическую структуру прекурсора Nb2O5 :Mg .
Ключевые слова: кристалл ниобата лития, гомогенное и прямое легирование, комбинационного рассеяния света, лазерная коноскопия

Водородные связи в кристаллах ниобата лития разного состава

Н.В. Сидоров, Н.А. Теплякова, М.Н. Палатников
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева – обособленное подразделение ФГБУН Федерального исследовательского центра «Кольский научный центр Российской академии наук»

Аннотация: Методом ИК-спектроскопии в области валентных колебаний OH– групп выполнен анализ комплексных дефектов, обусловленных наличием в структуре кристалла водородных связей, в номинально чистых кристаллах ниобата лития конгруэнтного и стехиометрического состава с разным отношением Li /Nb, а также в кристаллах LiNbO3:Zn(0,04–6,5 мол.% ZnO), легированных цинком в широком диапазоне концентраций, полученным по технологии прямого легирования расплава. Выявлено влияние легирующих примесей на концентрацию OH– групп, вид и локализацию комплексных дефектов в структуре кристалла. Показано, что изменение количества позиций атомов водорода в структуре кристалла LiNbO3 позволяет с достаточной точностью судить о соответствии его состава стехио метрическому или конгруэнтному составу. Для легированных кристаллов LiNbO3:Zn(0,04–6,5 мол.% ZnO) получены данные, свидетельствующие об изменении при прохождении концентрационных порогов характера комплексообразования OH–групп с точечными дефектами катионной подрешетки. При этом, вследствие изменения механизма вхождения легирующего катиона в структуру кардинально изменяются свойства кристалла. Вклад в различие частот (и, соответственно, в значение квазиупругих постоянных связей OH–) в спектре конгруэнтного кристалла и легированных кристаллов может вносить также различие электроотрицательностей и ионных радиусов основных и легирующих катионов.
Ключевые слова: монокристалл, ниобат лития, дефекты, ИК-спектры поглощения, легирование, валентные колебания OH– групп

Фрактальный анализ наноструктуры гетерогенного высококоэрцитивного сплава

Е.М. Семенова1, М.Б. Ляхова1, Д.В. Иванов1, А.И. Синкевич1, А.С. Антонов1,2, Н.Ю. Сдобняков1
1 ФГБОУ ВО «Тверской государственный университет»
2 ФГБОУ ВО «Тверская государственная сельскохозяйственная академия»

Аннотация: Методом атомно-силовой микроскопии получены изображения наноструктры составляющих гетерогенного интерметаллида SmCoCuFeZr в высококоэрцитивном состоянии. На микроуровне в сплавах выделили два типа областей (фазовых составляющих) отличающихся по интегральному элементному составу и интервалам коэрцитивности. На основе данных атомно-силового микроскопа проводится анализ фрактальных характеристик поверхности этих областей. Показано, что фрактальная размерность наноструктуры коррелирует с локальной коэрцитивностью фазовых составляющих. Фазовая составляющая с относительно низкой коэрцитивностью демонстрирует возможность существования структур с фрактальной размерностью в диапазоне 2,396–2,475, что соответствует умеренно развитому фрактальному рельефу. При этом высококоэрцитивная составляющая с регулярной наноструктурой характеризуется более высокой фрактальной размерностью 2,452–2,508, а на отдельных участках образца встречались области с фрактальной размерностью до 2,577 .
Ключевые слова: атомно-силовая микроскопия, нанорельеф, наноструктура, морфология поверхности, коэрцитивность, фрактальная размерность

Анализ методов исследования размеров наночастиц

Г.И. Свердлик, А.Ю. Атаева, А.Р. Атаев, Е.А. Хадзарагова, Л.Т. Вазиева
ФГБОУ ВО «Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический университет)»

Аннотация: В представленной работе рассмотрены методы определения размеров наночастиц различными способами. Определен эффективный метод нахождения возможных вариантов. Содержатся сведения о многообразии этих методов и о приёмах их реализации. Выбрана и проанализирована информация по различным методам и исследованиям. Рассмотрены принципиально отличающиеся методы нахождения размеров наночастиц. Одними из перспективных методов являются бесконтактные (оптические). Подвергнуты анализу и приведены диапазоны крупности исследуемых частиц при использовании методов: оптической микроскопии, электронной микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии. Описаны принципы работы и возможные схемы установок для изучения исследуемого материала. Более подробно освещен седиментационный метод с применением центрифугирования и рентгеновского принципа детекции. Отмечены его преимущества перед другими методами. Приведены примеры его использования на экспериментальной установке, позволяющей получать дифференциальные и интегральные характеристики в различных базисах, которые позволяют анализировать распределение частиц по крупности при гранулометрическом исследовании материалов, включая наноматериалы.
Ключевые слова: наночастицы, седиментационный метод, седиментометр, гравитационная седиментация, центрифугирование, дифференциальные и интегральные кривые

Влияние легировавания Ti, Mo и W на кинетические и прочностные характеристики мембранных сплавов на основе Nb и V

В.А. Полухин, Р.М. Белякова, Э.Д. Курбанова
ФГБУН «Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук»

Аннотация: Проведен анализ влияния Ti, Mo и W на характер аморфной нано- и кристаллической структуры на  прочностные и кинетические характеристики – диффузии D и проницаемости Ф водорода в мембранных сплавах, созданных на основе бинарных Ni–Nb и  V–Ni. Легирование сплавов Ni–V титаном, молибденом и вольфрамом ведет к постепенному замещению ими ниобия и ванадия и способствует образованию нескольких второстепенных фаз хотя и действующих как барьеры для диффузии водорода, но способствующих снижению процессов гидридообразования. Выявлена строгая зависимость кинетики водорода не только от термодинамических параметров – температуры и давления, но и от наличия свободного объема в формируемых аморфных, нано-кристаллических и кристаллических сплавов. Установлено, что процессы селективности, динамика водорода – его поток J , определяемый произведением диффузии и проницаемости ( J=D×Ф), зависят от базового состава, выбора легирующих элементов (Ti, Mo и W ), а также формируемых структур – аморфной, нанокристаллической и полифазной дуплексной кристаллической микроструктурой. Установлено, что тщательно подобранный состав определяет производительность селективного процесса и способствует выделению высокочистого водорода с последующими его приложениями для зеленой энергетики.
Ключевые слова: водород, аморфные и нанокристаллические сплавы, V, Ni, Ti, Zr, Nb, структуризация, селектвность, растворимость, проницаемость, диффузия, гидриды, аккумуляция, термостабильность, хрупкость, кристаллизация, моделирование, икосаэдрические кластеры, нанофазы, дуплексная структура, фазы Лавеса

Использование жидких зондов на основе эвтектического раствора для исследования проводящих свойств тонких пленок

Н.В. Пермяков
ФГАОУ ВО «Санкт- Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина)»

Аннотация: Работа посвящена разработке модульной четрырехзондовой установки с использованием жидкого контакта на основе индий-галлиевого эвтектического раствора ( EGaIn), с помощью которого можно создать прижимные жидкие контакты, не вносящие механические деформации в измеряемые структуры. Предлагается использовать данную установку для измерения вольт-амперных характеристик тонко пленочных образцов. Предполагается модульная схема измерений. Каждый зонд управляется четырьмя моторами для позиционирования и выдавливания капли из шприца для формирования нужного размера пятна контакта. Используется оптический контроль для подготовки зондов и измерения диаметра сформированных контактных областей.Подобраны параметры изготовления жидких зондов, а именно скорости выдавливания и перемещения зонда вдоль вертикальной оси для формирования капли конической формы . Управление установкой осуществляется в среде LabView.
Ключевые слова: индий-галлиевая эвтектика, электрический зонд, регулируемый размер контактной области, тонкие пленки, вольт-амперная характеристика

Распределение заряда в системе Al2O3-SiO2 при воздействии ионизирующих излучений

Г.А. Мустафаев1, А.Г. Мустафаев2, Н.В. Черкесова1
1 ФГБОУ ВО «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова»
2 ГАОУ ВО «Дагестанский государственный университет народного хозяйства»

Аннотация: Полупроводниковые МДП (металл – диэлектрик – полупроводник) структуры являются ключевыми элементами современной электронной техники, в том числе устройств работающих в условиях воздействия проникающих излучений. Одним из возможных подходов к уменьшению радиационных эффектов в МДП структурах является использование диэлектриков, которые уменьшают генерацию и накопление избыточного пространственного заряда в объеме диэлектрика. В работе исследована система диэлектриков Al2O3–SiO2. Исследование показывает пригодность использования МДП структур, на основе системы диэлектриков, для формирования приборов с высокой радиационной стойкостью. Нанесение слоя Al2O3 поверх слоя SiO2 улучшает рабочие характеристики МДП структур за счет повышения однородности параметров. Основной эффект влияния слоя Al2O3 на параметры структур заключается в уменьшении механических напряжений на границе SiO2 -подложка. Захват ловушками электронов в Al2O3 , компенсирует заряд захваченных дырок в Al2O3 , и снижает паразитный ток через Al2O3.
Ключевые слова: ионизирующее излучение, поверхностные состояния, распределение заряда, система диэлектриков, радиационная стойкость

Композиты на основе фосфатов кальция и наночастиц меди

О.Н. Мусская, В.К. Крутько, А.И. Кулак, Е.Н. Крутько
ГНУ «Институт общей и неорганической химии НАН Беларуси»

Аннотация: Боргидридным методом с использованием полимерных стабилизаторов (полиэтиленгликоля, поливинилпирролидона) синтезированы наночастицы меди. Методом оптической спектроскопии установлено, что наибольшей стабильностью (до 1,5 месяца) обладают наночастицы меди, полученные при мольном соотношении Cu /полимер 1:3—6. Показано, что в отсутствии полимера либо при его небольшом содержании (мольное соотношение Cu /полимер 1:1) происходит агрегирование образующихся наночастиц и выпадение осадка, содержащего медь и ее оксиды (Cu2O , CuO). Механическим смешиванием аморфизированных фосфатов кальция (в порошковой и гелевой форме) и наночастиц меди (в виде коллоидного раствора) получен порошковый композит, содержащий фазы Ca19Cu2H2(PO4)14 и Cu2PO4OH. Выявлено, что при совместном осаждении фосфатов кальция и наночастиц меди происходит встраивание ионов меди в кристаллическую решетку фосфатов кальция с образованием смешанных кислых и средних солей.
Ключевые слова: аморфизированные фосфаты кальция, гидроксиапатит, наночастицы меди, поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль, композиты